蜂蜜的检验方法

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1、试样的制备

  未结晶的样品需将其用力搅拌均匀;有结晶的样品应先置于60C的水浴中,待结晶全部融化后,再将其用力搅匀,然后使其冷却到室温,以备检验用。在融化时必须防止水浸入。测定淀粉酶和羟甲基糠醛的试样,则可不经融化,直接混匀后称取样品。

  

2、色泽

  我国出口蜂蜜检验标准规定,蜂蜜应具有应有的色泽。按色泽的深浅将蜂蜜分为水白色、特白色,白色、特浅琥珀色、浅琥珀色、琥珀色、深色等数种。用卜方特比色计按下述(表1 0)分级范围进行比色分级。

  测定方法如下:将不含汽油的试样打入卜方特比色槽内,以卜方特比色计进行比色测值。

  

3、气味和味道

  用洁净玻璃棒搅拌蜂蜜后挑起蜂蜜鼻嗅、口尝;按表6进行判别。

  

4、水分

  水分测定时,需用阿具折光仪和超级恒温槽,操作前,需将二者联合,将超级恒温槽温度调至所需的温度,按表1 1用新制蒸馏水校正折光仪。然后调=;了通过折光仪的水流,使温度恒定,如恰好40°C,分开折光仪的两面棱镜,用脱脂棉沾蒸馏水清洗,必要时可加二甲苯乙醚拭净,然后用擦镜头纸拭干。待棱镜完全干燥后,用玻璃棒沾取蒸馏水1~2滴,滴入下面的棱镜上,迅速闭合棱镜。这时就可以对准光源、用目镜观察,旋转手柄,使标尺上的折光指数恰为40°时的水的折光指数,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差.可用附件方孔调节板手转动示值调节螺钉,使明暗分界线调整至中央(一经调好,在以后测定样品过程中就不应再动)。待试样温度达到40°C,就可边用目镜观察边转动补偿器的螺旋使明暗两部分分界明晰;再旋转棕尺指针螺旋,使其明暗两部分交界线恰好通过接物镜上十字线的交点。读取标尺上的折光指数,同时核对温度,应恰为40°C,然后按下式计算水分的百分率:

  水分(%)=1 00一[78+390.7(n一1.4768)]

  式中,n是蜂蜜在40°C时测得的折光指数,平行试验的结果允许误差为±0.2%。

  

5、酸度

  酸度系指中和loo克蜂蜜试样所需1个当量浓度的氢氧化钠的毫升数(即1 N NaOH溶液)。

  测试中通常将4克氢氧化钠溶于1升蒸馏水中,此溶液浓度近似为0.1当量,其准确浓度由0.8—0.9克(精确至0.0002克)的分析纯邻苯二甲酸氢钠(这里用G表示其准确重量)来标定,设用氢氧化钠溶液滴定溶于50毫升水的邻苯二甲酸氢钠(酚酞为指示剂)用3 V毫升,则氢氧化钠的准确当量浓度为N=G/(0.2042V)。

  称取蜂蜜试样10克(精确至0.001克)溶于75毫升经煮沸而冷却的蒸馏水中,加入酚酞指示剂(1%浓度)数滴,用

  氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉红色为止,按下式算计酸度:

  

6、淀粉酶值的测定

  淀粉酶随系指1克蜂蜜所含淀粉酶在一定条件下可以转化1%淀粉溶液的毫升数。淀粉酶值测定通常有两种方法,试管法和分光光度法,这里只介绍试管法。

  (1)试剂

  0.05N的NaOH溶液:溶解2克氢氧化钠(NaOH)于1升蒸馏水中;

  0.1N NaC】溶液:溶解0.59克氯化钠于】00毫升蒸馏水中,

  0.2N乙酸溶液:取0.6毫升20%浓度的乙酸用蒸馏水稀释至1 00毫升。

  1%淀粉溶液:称取1.000克可溶性淀粉干粉置于烧杯中,加入少量蒸馏水使成薄浆,加入60毫升沸腾蒸馏水,在搅拌下煮沸1~2分钟,使淀粉溶液透明,稍冷,用蒸馏水清洗,使淀粉溶液全部倾入100毫升容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至标线,摇匀备用(淀粉溶液应该在用时新鲜配制,取配好的淀粉溶液0.2毫升用蒸馏水稀释至30毫升,加l滴0.1N碘溶液试验时,应呈纯蓝色)。

  0.1N碘溶液:溶解1 3克的再升华碘和18克碘化钾,溶于1 00毫升水中,稀释至1,000毫升,摇匀存放于棕色具塞瓶中。

  酚酞指示剂:取1克酚酞溶于100毫升乙醇溶液。

  (2)操作程序

  称取蜂蜜试样10克(精确至0.01克)溶解千50~70毫升蒸馏水中,加入酚酞指示剂2~3滴,用0.05N的NaOH溶

  液中和。将此溶液倾入1 00毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,然后按表1 2指出的剂量加入蜂蜜试样溶液、蒸馏水、乙酸溶液、氯化钠溶液和淀粉溶液。摇匀后立即将所有试管浸入45~50°C水浴中,在此温度下浸泡1小时,取出后立即将所有试管中放至冰水中冷却,使反应停止,随后在每一试管中加入一滴0.1 N碘溶液,摇匀后立即观察,根据紫红色试管的号数,由表1 2查出淀粉酶值。必要时可多加一滴碘溶液观察。

  

7、蔗糖含量的测定

  蜂蜜中蔗糖含量的标准分析方法是铁氰化钾法的裴林容量法,即先测定转化前还原糖的量,再测定转化后还原糖总量,利用差减法求出蔗糖的含量。此种方法单项耗时2~3小时,尽管比较准确可靠,但对蜂蜜收购单位还是不方便的。国际上采用气相色谱和高压液相色谱法,仪器昂贵,不易推广。

  现在已有不少蜂蜜中蔗糖成分的快速测定法,如中国农科院养蜂研究所的快速定量分析蜂蜜中蔗糖含量的方法(简称BD法),该法可以在几分钟内得出结果。又如吉林大学化学系石佩华等同志提出的蔗糖快速分析法,该法利用葸酮一硫酸水溶液与糖类化合物生成一种蓝绿色物,这样一个糖类特有的反应用于蜂蜜,可不经分离直接测定蜂蜜中蔗糖的含量。测定时先将蜜样用稀碱煮沸一定时间,破坏掉葡萄糖和果糖,剩下的蔗糖与薏酮一硫酸水溶液在沸水浴显色,然后测定其吸光度,再通过标准系列做出的工作曲线算出蔗糖含量。该方法简单快速,单样一次分析15分钟就可以完成。最近吉林大学门瑞芝等又研制出了LFB型便携式蜂蜜快速检验器。该检验器体积小、重量轻,使用方便、易于携带,可以同时测出蜂蜜中蔗糖、总糖等八个项目。检验器分四个部分:

  (1)手持蜂蜜糖量仪wyF一5090型。

  本仪器改进了单一测量总糖含量的手持糖量仪,按国家标准(表13)将蜂蜜波美度、含糖量、含水量和折光指数对照关系制成仪器中波美度、含糖量和含水量的标变,可以快速方便地直读出结果。

  (2)测定蔗糖的标准色阶

  检测器中有一套与真正蔗糖显色相一致的色阶,作为标准色阶并封存于相同质量的玻璃管中,称为标准色阶管。该标准色阶的色谱名称及相对应的蔗糖百分数如表14昕示:

  (3)还原糖含量的测定

  国家标准规定天然蜂蜜还原糖含量在65%以上。本检测器可以直接测出总含糖量和蔗糖含量,两者之差可以代表蜂蜜中还原糖含量。

  (4)掺入可溶性物质的检验(见(三))




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